活性炭作为一种优良的理化吸附剂,越来越受到人们的关注。 随着活性炭使用量的增加,活性炭的检测方法也越来越多。 但是,不同的检测方法可能会产生不同的性能指标。 这给活性炭行业之间的信息交流带来了困难,同时也给活性炭的出口带来了一定的损失。 这迫切需要活性炭专家和权威机构开发出一套比较完善、规范的活性炭检测方法,让活性炭行业规范化。
活性炭检测原理 将一定量的样品和碘溶液充分振荡吸附后,滤出滤液,滤液中残留的碘量用0.1 mol/L硫代硫酸钠滴定。 将剩余碘浓度为0.02mol/L时每克木炭吸附的碘量(毫克)定义为碘值。
仪表平衡,带感0.1mg;
电加热恒温器,115±5℃;
搅拌磨; 振荡器,频率240~275次/分钟;
标准筛,筛孔<71微米(250目,筛孔66微米)。
试剂
1)1mol/L碘标准溶液(GB 601),浓度控制0.1±0.002mol/L,硫代硫酸钠比对法校准。
2)0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。
3)0.5g/100mL淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加水10mL,搅拌下加沸水90mL,微沸2min,取上清,冷却后使用。 该溶液在同一天制备。
4) (1 9) 盐酸溶液。
样品前处理
1)除湿:对于湿活性炭,在150±5°C干燥1小时,然后粉碎;
2)粉碎:取10~15g试样粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋盖住粉碎机,3min后飞尘少时开盖);
3)筛分:用250目标准筛将粉碎的样品过筛并充分摇匀;
4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量盘中,置于150±5℃电加热恒温器中干燥至恒重(一般3h即可),取出冷却至室温 一个干燥器供以后使用。
检测步骤
1)用减重法称取约0.5g(称重至0.4mg)已粉碎至≤71微米的干燥样品,置于干燥的250mL碘量瓶中,记录称量的样品量;
2) 准确加入10.0mL盐酸,轻轻摇动润湿样品,置于电炉上加热至沸腾,取出电炉,保持微沸30±2S,放入自来水中 浴冷却至室温;
3)加入50.0mL 0.1mol/L碘标准溶液,盖上瓶盖,在摇床上以240~275次/min的速度振荡15min;
4)用直径15cm的单层快速滤纸快速过滤,用载玻片盖住过滤漏斗,丢弃前10~15mL,收集后续滤液;
5) 移取 10.0mL 滤液至装有 100ML 蒸馏水的碘瓶中 用 0.1 硫代硫酸钠标准溶液滴定,待溶液呈淡黄色时,加入 2mL 淀粉指示剂,继续滴定至溶液无色,记录消耗的钠 硫代硫酸盐体积 (mL)。